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      平臺(tái)石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定土壤保水劑中鉛鎘

      更新時(shí)間:2011-08-16    點(diǎn)擊次數(shù):3767

       

      土壤保水劑主要是由鋸末子和蛭石組成的,蛭石的主要成分是(Mg,Fe,Al)3[(Si,Al)10](OH)2·4H2O,常變化不定,經(jīng)灼燒后呈銀白色,體積可膨脹18~25倍。隨著淡水資源的日益短缺,干旱耕地面積的不斷擴(kuò)大。為了充分利用有限的水資源,土壤保水劑在干旱地區(qū)得到了廣泛的推廣和使用。保水劑中有害的元素就應(yīng)該做出相應(yīng)的評(píng)價(jià)。筆者用石墨爐原子吸收法,在不用任何基體改進(jìn)劑的條件下測(cè)定了鉛、鎘。結(jié)果表明,該方法是分析土壤保水劑中鉛,鎘的有效分析方法。
       
      1 實(shí)驗(yàn)部分
      1.1 儀器與工作條件
      美國(guó)PerkinElmer公司AA700型原子吸收分光光度計(jì);鉛,鎘空心陰極燈(PerkinElmer公司);平臺(tái)石墨管(PerkinElmer公司);儀器工作參數(shù)見(jiàn)表1,石墨爐程序見(jiàn)表2。載氣(氬氣)流量250mL/min(原子化階段停氣)。
       
      1 儀器工作參數(shù)

      元素
      波長(zhǎng)
      (nm)
      燈電流
      (mA)
      光譜通帶
      (nm)
      進(jìn)樣量
      (mL)
      測(cè)量方式
      283.3
      10
      0.7
      20
      吸收-背景
      228.8
      7
      0.7
      20
      吸收-背景

      以氘燈校正背景吸收。
      2 石墨爐升溫程序參數(shù)

      元素
      干燥溫度
      θ/℃
      灰化溫度
      θ/℃
      原子化溫度θ/℃
      除殘溫度θ/℃
      測(cè)量方式
      90~140
      500
      1500
      2600
      吸收-背景
      90~140
      400
      1400
      2400
      吸收-背景

       
      1.2 主要試劑
      Pb、Cd標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液均為1 mg/mL,同時(shí)稀釋成工作液,其濃度分別為100 mg/L、5 mg/L,以上均為1%HNO3(V/V)介質(zhì),工作液現(xiàn)用現(xiàn)配。
       
      1.3 樣品分析
      準(zhǔn)確稱(chēng)取1~2 g(到0.0005 g)樣品于光滑的瓷坩堝中,置于550℃馬弗爐中灼燒1~2 h,取出冷卻至室溫。(也可不經(jīng)灼燒,將樣品直接放入聚四氟乙烯坩堝中,按以下步驟直接消化),然后移入50 mL聚四氟乙烯燒杯(或坩堝中)中,用蒸餾水潤(rùn)濕,加入硝酸3 mL,氫氟酸10 mL(放置過(guò)夜),置于電熱板上加熱溶解,蒸發(fā)至干(如果樣品未被*分解可酌情補(bǔ)加5 mL氫氟酸),加1+1高氯酸1mL,繼續(xù)加熱至白煙冒盡,取下冷卻。加1+1硝酸1mL溫?zé)崛芙恹}類(lèi),移入50 mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,按儀器工作條件同標(biāo)準(zhǔn)溶液同時(shí)測(cè)定。
       
      1.4工作曲線繪制
      分別取鉛100 mg/L及鎘5 mg/L的工作液于自動(dòng)進(jìn)樣器的樣品杯中,由儀器自動(dòng)配制成0.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0 mg/L鉛的標(biāo)準(zhǔn)系列和0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mg/L鎘的標(biāo)準(zhǔn)系列。以上均含1%(V/V)HNO3介質(zhì)。
      以元素濃度(mg/L)對(duì)吸光度繪制工作曲線(通過(guò)零點(diǎn)非線性)標(biāo)準(zhǔn)曲線,Pb和Cd相關(guān)系數(shù)分別為0.9999和0.9998。
       
      2 結(jié)果與討論
      2.1 樣品前處理?xiàng)l件試驗(yàn)
      由于土壤保水劑中含有機(jī)質(zhì)比較高,用濕法直接消解樣品會(huì)造成分解時(shí)間較長(zhǎng),樣品經(jīng)灼燒后再用濕法進(jìn)行分解會(huì)大大縮短分析時(shí)間。實(shí)驗(yàn)表明,兩種分解樣品的方法的分析結(jié)果*一致。
       
      2.2 干擾試驗(yàn)
      試驗(yàn)了1 mg Pb,0.05 mg Cd加180 mg Al,80 mg Fe,10 mg Ca、Mg、K、Na,5 mg Ti、Mn、Zn、Cu等對(duì)測(cè)定的干擾,結(jié)果表明均無(wú)干擾影響。
       
      2.3 檢出限及精密度
      對(duì)兩種元素全程序空白值經(jīng)過(guò)多次測(cè)定,以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算出Pb、Cd檢出限分別為0.1 mg/kg和0.007 mg/kg,能夠滿(mǎn)足土壤保水劑Pb、Cd元素的分析要求。
      按試驗(yàn)方法對(duì)某一土壤保水劑樣品進(jìn)行了12次重復(fù)分析,試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。
       
      精密度試驗(yàn)

      被測(cè)元素
      Pb
      Cd
      測(cè)定結(jié)果(12次)
      (mg/kg)
      13.6 14.0 13.8
      14.6 14.0 13.9
      14.2 14.6 13.6
      14.1 14.3 13.9
      0.080 0.078 0.090
      0.080 0.089 0.092
      0.078  0.087 0.084
      0.093  0.096 0.087
      平均值(mg/kg)
      14.4
      0.090
      標(biāo)準(zhǔn)偏差s
      1.34
      1.56
      相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD/%
      2.78
      2.87

      由此可見(jiàn),該方法具有良好的精密度,因此能夠滿(mǎn)樣品測(cè)量精度的要求。
       
      2.4 加標(biāo)回收試驗(yàn)
         對(duì)Pb、Cd分別做了3個(gè)添加水平的試驗(yàn),回收率見(jiàn)表4。
       
      加標(biāo)回收試驗(yàn)

      項(xiàng)目
      Pb
      Cd
      添加水平(mg/L)
      10.0
      40.0
      80.0
      0.50
      2.0
      4.0
      測(cè)定值
      10.2
      39.0
      78.0
      0.52
      1.9
      3.9
      加標(biāo)回收率(%)
      102
      98.0
      94.0
      104
      98.0
      98.0

       
      3 參考文獻(xiàn)
      [1] 陳港泉,毛振才.石墨爐原子吸收法測(cè)定綠色食品農(nóng)田腐殖土中的鉛,鉻,鎘[J].分析測(cè)試技術(shù)與儀器,2000,6(2):82—85.
      [2] 劉鳳枝.農(nóng)業(yè)環(huán)境監(jiān)測(cè)使用手冊(cè)[M].中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2001:93—96.

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