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      石墨爐原子吸收光譜法測定鉬酸銨中痕量鉛

      更新時間:2011-08-16    點擊次數(shù):3921

       

      鉬酸銨是重要的化工原料之一,鉛是試劑級鉬酸銨金屬雜質(zhì)*質(zhì)量控制指標(biāo)。準(zhǔn)確測定鉬酸銨中痕量鉛,比色法和火焰原子吸收法都比較困難。本文研究了以磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑,采用塞曼石墨爐原子吸收法測定鉬酸銨中痕量鉛,結(jié)果符合一般分析要求。
       
      1實驗部分
      1.1儀器及工作條件
      PerkinElmer AA800原子吸收分光光度計;THGA石墨爐;PerkinElmer鉛空心陰極燈;平臺石墨管;自動進(jìn)樣器(有自動在線稀釋功能);PerkinElmer AA Winlab控制軟件。
      儀器參數(shù):測定波長283.3 nm;燈電流8 mA;光譜通帶0.7 nm;進(jìn)樣量20 mL;基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨5 mL,基體改進(jìn)劑硝酸鎂3 mL;氬氣量250 mL/min。
      石墨爐工作程序見表1。
       
      1石墨爐工作程序

      石墨爐
      升溫程序
      溫度
      (℃)
      升溫時間
      (s)
      保溫時間
      (s)
      氬氣流速(mL/min)
      預(yù)干燥
      干燥
      灰化
      原子化
      凈化
      110
      130
      850
      1600
      2450
      1
      15
      10
      0
      1
      30
      30
      20
      5
      3
      250
      250
      250
      0
      250

       
      1.2試劑
      鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1000 mg/L);鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(使用時用0.2%硝酸逐級稀釋配制);基體改進(jìn)劑硝酸鎂(1000 mg/L),基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨(10000 mg/L)。所用試劑均為優(yōu)級純,實驗用水為二次去離子水。
      1.3鉬酸銨預(yù)處理 
      準(zhǔn)確稱取1 g鉬酸胺,加水20 mL,加熱沸騰,冷卻后,用二次去離子水稀釋至100 mL。
       
      1.4 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制及樣品測定 
      根據(jù)鉛的線性范圍,配制80 mg/L Pb標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,利用自動進(jìn)樣器在線稀釋功能自動配制工作標(biāo)準(zhǔn)系列,在儀器工作條件下在線分析,并通過AA Winlab軟件直接得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,然后吸取樣品溶液,進(jìn)行測定。
       
      2結(jié)果與討論
      2.1石墨爐測定條件的選擇
      2.1.1光譜通帶的選擇 
      實驗發(fā)現(xiàn)光譜通帶對鉛的測定有影響,過大或太小的光譜通帶,都影響鉛的信噪比,通過比較,采用0.7 nm光譜通帶。
      2.1.2干燥溫度的選擇[1] 
      因被測樣品中含大量的水分,故分二步進(jìn)行干燥。先采用略高于水沸點的溫度110℃,作為干燥溫度,依據(jù)進(jìn)樣量28 mL,干燥時間選為30 s,以避免暴沸和冒泡。第二步干燥為130℃,干燥時間選為30 s,保證樣品充分干燥。
      2.1.3基體改進(jìn)劑與灰化溫度 
      提高灰化溫度,有利于消除干擾基體。鉛屬于易揮發(fā)元素,通常情況下,*灰化溫度為500℃[2];以硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑,*灰化溫度為700℃[3];以磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑,*灰化溫度為800℃[3];以磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑,灰化溫度可提高至850℃[4]。因此,選擇磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑,有利于消除干擾基體。
      2.1.4基體改進(jìn)劑與原子化溫度 
      據(jù)文獻(xiàn)報道,以硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑,*原子化溫度為1600℃[3];以磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑,*原子化溫度為1300℃[3];以磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑, 原子化溫度可提高至1600~2000℃[4]。實驗結(jié)果發(fā)現(xiàn),采用磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑,原子化溫度在 1600~1800℃,測定信噪比*,考慮到延長石墨管使用壽命,將原子化溫度定為1600℃。
      2.1.5基體改進(jìn)劑與原子化吸收峰
      將灰化溫度定為850℃,原子化溫度定為1600℃,實驗結(jié)果發(fā)現(xiàn),無基體改進(jìn)劑時,鉛標(biāo)準(zhǔn)原子化吸收峰為雙峰,鉬酸銨中鉛原子化吸收峰為拖尾峰;以硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑,鉛的原子化吸收峰無明顯改善;以磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑,鉛的原子化吸收峰得到明顯改善,呈現(xiàn)單峰,無拖尾現(xiàn)象,半峰寬縮小一半以上;以磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑,峰形與以磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑時相似,信噪比優(yōu)于采用磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑。
       
      2.2回收率
      在上述實驗工作條件下,以0.05 mg磷酸二氫銨和0.003 mg硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑,取試樣10份,分兩組進(jìn)行追加標(biāo)準(zhǔn)實驗。分別加入鉛元素標(biāo)準(zhǔn)10 mg/L和20 mg/L,進(jìn)行分析方法的回收率試驗,表2結(jié)果顯示,Pb的加標(biāo)回收率為95%~104%,說明本方法具有較好的準(zhǔn)確度。
       
      2 回收率試驗

      被測元素
      r/(mg·L-1
      回收率/%
      加標(biāo)量
      測定值
      Pb
      10.00
      9.52
      95.2
      Pb
      20.00
      20.64
      103.2

       
      2.3精密度
      依照上述的實驗工作條件,取兩種批號的鉬酸銨各5份,考察方法的精密度,實驗結(jié)果見表3。表中顯示采用本方法測定鉬酸銨中的鉛,元素含量的精密度均在5%以下,表明此方法能夠滿足分析要求。
       
      3 鉛元素含量測定的精密度試驗

      樣品
      編號
      含量r/(mg·L-1
      標(biāo)準(zhǔn)偏差/(mg·L-1
      RSD/%
      測定值
      平均值
      1
      11.2
      11.9
      12.4
      10.7
      11.5
      11.5
      0.65
      6
      2
      20.4
      20.9
      21.6
      19.7
      19.5
      20.4
      0.86
      4

       
      3 結(jié)語
          應(yīng)用塞曼石墨爐原子吸收法測定鉬酸銨中的鉛,以磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑,消除了基體干擾,獲得滿意結(jié)果。
       
      4 參考文獻(xiàn)
      [1] 馬毅紅.塞曼效應(yīng)石墨爐原子吸收法測定飲用水中痕量鉛[J].惠州學(xué)院學(xué)報,2002(3):29-32.
      [2] 穆家鵬.原子吸收分析方法手冊[M].北京,原子能出版社出版,1989.242.
      [3] 毛志瑛.石墨爐法測定鉛的基體改進(jìn)劑選擇[J].干旱環(huán)境監(jiān)測,2001,15(3):139-141.
      [4] 劉亞玲.塞曼石墨爐原子吸收法測定環(huán)境水樣中的痕量鉛[J].化學(xué)工程師,2003,98(3):28-29.

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