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      火焰原子吸收法-電子電氣產(chǎn)品中鉛、鎘、鉻的測(cè)定

      更新時(shí)間:2011-08-18    點(diǎn)擊次數(shù):4807

       

      方法:火焰原子吸收光譜法
       
      1 范圍
       
      本方法適用于電子電氣產(chǎn)品各種材質(zhì)中鉛、鎘和鉻含量的測(cè)定。
       
      2 方法提要
       
          對(duì)電子電氣產(chǎn)品中的金屬材質(zhì),直接采用常規(guī)酸消解方法處理;對(duì)其他材質(zhì),采用密閉高溫壓力罐酸消解法處理。材質(zhì)中的鉛、鎘、鉻成為可溶性鹽類溶解在酸消解液中。消解液導(dǎo)入火焰原子吸收分光光度計(jì)中進(jìn)行測(cè)定。
       
      3 試劑
       
          除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純及以上的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。
       3.1 硝酸(HNO3):優(yōu)級(jí)純。 
        3.2 硝酸溶液(2+98)。
       3.3 30%過氧化氫(H2O2):分析純。
       3.4 鹽酸(HCl):優(yōu)級(jí)純。
       3.5 氫氟酸(HF):優(yōu)級(jí)純。
       3.6 鉛、鎘、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液:濃度為100 mg/L或1000mg/L。
       
      4 儀器和設(shè)備
       
       4 .1 火焰原子吸收分光光度計(jì)TAS990F(或TAS986F):配備鉛、鎘和鉻空心陰極燈。儀器工作條件參見附錄A。
       4.2 烘箱:(0~200)℃,控溫精度±5℃。
       4.3 壓力罐:聚四氟乙烯內(nèi)膽及不銹鋼罐外套。
       4.4 電熱板。
       4.5 破碎設(shè)備:電鋸,研磨機(jī)、金屬切割機(jī)、車床等。
       
      5 樣品制備
       
        5.1 聚合物材質(zhì)
            用電鋸、研磨機(jī)等破碎設(shè)備將樣品研磨成粒徑不超過1 mm的粉末樣。
       5.2 金屬材質(zhì)
            用金屬切割機(jī)、車床等將樣品處理成直徑不超過1 mm,長(zhǎng)度不超過5mm的碎屑或細(xì)條。
       5.3 其他材質(zhì)
            制備方法同5.1。
       
      6 分析步驟
       
       6.1 樣品消解
       6.1.1 壓力罐消解法
          本方法適用于5.1和5.3所指樣品。
          稱取樣品(0.2~0.5)g,到1 mg,置于壓力罐(4.3)中,加入8mL硝酸(3.1),2mL 30%過氧化氫(3.3),對(duì)于玻璃、陶瓷等含硅質(zhì)較多的材質(zhì),需補(bǔ)加3 mL氫氟酸(3.5)。蓋上聚四氟乙烯蓋子,擰緊不銹鋼罐外套,置于烘箱(4.2)中,在(180±5)℃加熱4 h,待壓力罐冷卻至室溫后,將消解液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用水洗滌聚四氟乙烯內(nèi)膽及蓋(3~4)次,將洗滌液并入容量瓶中。用水稀釋至刻度。
      如果溶液不清亮或有沉淀產(chǎn)生,過濾,保留濾液待測(cè)。同時(shí)做試劑空白實(shí)驗(yàn)。
      6.1.2 常規(guī)酸消解法
         本方法適用于5.2所指樣品。
          稱取樣品(0.5~1.0)g,到1 mg,置于燒杯或錐形瓶中,加人3mL水、3mL硝酸(3.1),蓋上表面皿,等待反應(yīng)平息。如果樣品尚有殘留,置電熱板上加熱,并補(bǔ)加(1~2)mL硝酸(3.1),直到樣品*溶解。硝酸不能溶解的金屬或合金,可補(bǔ)加(5~10)mL鹽酸(3.4),加熱,直至熔解*。冷卻,并轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中。用水洗滌并定容至刻度。同時(shí)做試劑空白實(shí)驗(yàn)。
      6.1.3 其他消解方法
          經(jīng)方法驗(yàn)證可行,可選用其他消解方法如微波消解法、酸濕式消解法、灰化法等手段處理5.1和5.3所指樣品以及采用6.1.1方法未能*消解的樣品。
      6.2測(cè)定
      6.2.1 工作曲線法
          用硝酸溶液(3.2)逐級(jí)稀釋鉛、鎘、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.6),配成下列校準(zhǔn)溶液系列:
          鉛(mg/L):0,1.0,2.0,3.0,5.0,10.0;
          鎘(mg/L):0,0.1,0.2,0.3,0.5,1.0;
          鉻(mg/L):0,l.0,2.0,3.0,5.0,10.0。
          用火焰原子吸收分光光度計(jì)(4.1)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,以吸光度值對(duì)應(yīng)濃度繪制工作曲線。
          同時(shí)測(cè)量消解液(6.1)的吸光度。如果消解液中鉛、鎘和鉻濃度超出工作曲線zui高點(diǎn)濃度值,則應(yīng)對(duì)消解液進(jìn)行適當(dāng)稀釋后再測(cè)定。根據(jù)工作曲線和消解液的吸光度值,儀器自動(dòng)給出消解液中待測(cè)元素的濃度值。
      6.2.2 標(biāo)準(zhǔn)加入法
          從消解液(6.1)中分取5等份相同體積的溶液到5個(gè)容量瓶中,分別加入經(jīng)適當(dāng)稀釋的標(biāo)準(zhǔn)熔液(3.6),并用水定容至相同體積,使溶液中鉛、鎘和鉻的加入濃度分別為:
          鉛(mg/L):0,1.0,2.0,3.0,5.0;
          鎘(mg/L):0,0.1,0.2,0.3,0.5;
          鉻(mg/L):0,l.0,2.0,3.0,5.0。
          測(cè)量這些溶液的吸光度,以吸光度值對(duì)應(yīng)加標(biāo)濃度值繪制工作曲線,工作曲線的吸光度值為零時(shí)對(duì)應(yīng)的濃度值即為消解液中待測(cè)元素的濃度。
          注:金屬材質(zhì)中的鉻含量宜采用標(biāo)準(zhǔn)加入法(6.2.2)測(cè)定,金屬材質(zhì)中的鉛和鎘含量以及其他材質(zhì)中的鉛,鎘和鉻含量均可選擇工作曲線法(6.2.1)或標(biāo)準(zhǔn)加人法(6.2. 2)。
      7 結(jié)果計(jì)算
       
          樣品中鉛、鎘和鉻含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W計(jì),數(shù)值以毫克每千克(mg/kg)表示。按下列公式計(jì)算:
       
      W=[(A-B)*V*N]/m
       
       
          式中:
          W——樣品中鉛、鎘或鉻的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
          A——樣品消解液測(cè)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);
          B——試劑空白消解液測(cè)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);
          V——消解液定容體積,單位為毫升(mL);
          N——消解液稀釋倍數(shù);
          m——樣品稱樣質(zhì)量,單位為克(g)。
       
       
      附錄A
      火焰原子吸收分光光度計(jì)工作條件
       
      火焰原子吸收分光光度計(jì)工作條件如表A.1所示。
      表A.1火焰原子吸收分光光度計(jì)工作條件
      元素
      測(cè)定波長(zhǎng)/nm
      通帶寬度/nm
      燈電流/mA
      火焰
      空氣壓力/(MPa)
      乙炔流量/(L/min)
      背景校正
      217.0
      0.4
      2
      C2H2-Air
      0.25
      1.5
      氘燈
      228.8
      0.4
      2
      C2H2-Air
      0.25
      1.4
      氘燈
      357.9
      0.2
      4
      C2H2-Air
      0.25
      2.3
      注:所用儀器型號(hào)為北京普析通用儀器有限責(zé)任公司TAS-990F。

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