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      原子吸收AAS--元素分析方法--銀Ag

      更新時間:2011-09-07    點擊次數(shù):3316

      1. 基本特性:
               原子量:107.868   電離電位:7.576 (ev)    離解能:1.4 (ev)

      2. 樣品處理:
               HNO3+HCL; HNO3+H2SO4; HF+HCLO4+HNO3+HCL;  HNO3+H2O2.

      3. 分析條件:
              分析線: 328.1 nm           狹縫: 0.4 nm
              空心陰極燈電流(w): 1.6 mA  空心陰極燈電流(n): 2.2 mA *

       * 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

      4. 干擾:
         光譜干擾:

                 元素     譜線(nm)
                  Lu       327.9
                  Rh       328.1
                  Zn       328.2
         化學(xué)干擾:
                 IO3-, MnO4-, WO4-, Cl-

      5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:
         儲備液: 1000 ug/ml
            溶解0.787g硝酸銀(干燥的)于50ml水中,然后加10ml硝酸。用水稀釋至500ml。
         分析液:
            在每次分析前用蒸餾水稀釋儲備液。必須加少量硝酸以保持溶液酸度。

      6. 火焰標(biāo)準(zhǔn)條件:
             火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍(lán)色)
             燃?xì)鈮毫?0.09 Mpa 流量 1.0 l/min
             助燃?xì)鈮毫?0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
             火焰高度(mm) 6
             長度(mm) 100
             特征濃度(ug/ml) 0.018
             線性范圍(ug/ml) 0--2.5
      其它分析線:
            波長nm    相對靈敏度
             328.1      1.0
             338.3      1.9

      7. 火焰發(fā)射
           火焰       狹縫(nm)        波長(nm)
          N2O-C2H2      0.2            328.1

      銀也可在338.3 nm波長處測量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

      8. 石墨爐標(biāo)準(zhǔn)條件
         (1) 原子化程序
               工步     電流(A)     時間(s)       對應(yīng)溫度(鳦)
                1            70               20                100
                2          100             15                300
                3            410             6                 2400
                4          420             4                 2450

      * 與設(shè)定電流對應(yīng)的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準(zhǔn)的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

         (2) 特征量 (Pg)  : 常規(guī)法 2.38
                           自吸法 3.2
         (3) 線性范圍(Pg) : 500
         (4) 石墨管類型   : 熱解涂層管
         (5) 樣品體積(ul) : 20

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