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      原子吸收AAS--元素分析方法--鈹Be

      更新時(shí)間:2011-09-07    點(diǎn)擊次數(shù):3273

      1. 基本特性:
         原子量 9.0122
         電離電位 9.3 (ev)
         離解能 4.6 (ev)
      2. 樣品處理:
         HCL; HNO3; HCL+H2O2; HCLO4+HNO3+HF;
         KOH; Na2CO3+H3BO3; H3PO4.
      3. 分析條件
         分析線(xiàn) 234.9 nm
         狹縫 0.4 nm
         空心陰極燈電流(w) 2.5 mA
         空心陰極燈電流(n) 4.6 mA *
      * 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時(shí)加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

      4. 干擾:
         光譜干擾:
             元素    譜線(xiàn)(nm)
              As      234.9
              Ni      234.8
         化學(xué)干擾:
              Al; Si; 高濃度的Mg;

      5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:
         儲(chǔ)備液: 1000 ug/ml
           溶解19.6546g硫酸鈹(BeSO4.4H2O)于含有2ml濃硝酸的去離子水中, 用水稀釋至1升。
         分析液:
           在每次分析前用蒸餾水稀釋儲(chǔ)備液。必須加少鹽酸以保持溶液酸度。

      6. 火焰標(biāo)準(zhǔn)條件:
         火焰類(lèi)型 空氣-乙炔, 還原焰(富燃,紅色)
         燃?xì)鈮毫?Mpa 流量 l/min
         助燃?xì)鈮毫?Mpa 流量 l/min
         火焰高度(mm) 10
         長(zhǎng)度(mm) 50
         特征濃度(ug/ml) 0.025
         線(xiàn)性范圍(ug/ml) 0--4
      其它分析線(xiàn):
         波長(zhǎng)nm       相對(duì)靈敏度
       
      7. 火焰發(fā)射:
         火焰       狹縫(nm)       波長(zhǎng)(nm)
        N2O-C2H2      0.2           234.9

      8. 石墨爐標(biāo)準(zhǔn)條件:
         (1) 原子化程序
             工步  電流(A)  時(shí)間(s)  對(duì)應(yīng)溫度(鳦)
               1    70       20       150
               2    140      15       500
               3    380      6        2300
               4    390      4        2400

      * 與設(shè)定電流對(duì)應(yīng)的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準(zhǔn)的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測(cè)量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

         (2) 特征量 (Pg) : 常規(guī)法 1.68
                           自吸法 3.01
         (3) 線(xiàn)性范圍(Pg) : 600
         (4) 石墨管類(lèi)型 : 常規(guī)管
         (5) 樣品體積(ul) : 20

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