原子吸收AAS--元素分析方法--鈷Co

 鈷

1. 基本特性:
   原子量 58.93
   電離電位 7.9 （ev）
   離解能 3.7 （ev）

2. 樣品處理:
   HNO₃; HCL+HNO₃; HCL+HNO₃+H₂SO₄; HF+HSO₄; HF+H₂SO₄;
   H₂SO₄+HCLO₄+HNO₃.

3. 分析條件:
   分析線 240.7 nm
   狹縫 0.2 nm （火焰）
        2.0 nm （石墨爐）
   空心陰極燈電流（w） 2.0 mA
   空心陰極燈電流（n） 2.6 mA *
* 空心陰極燈電流（n）是在使用自吸背景校正法時(shí)加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

4. 干擾:
   光譜干擾:
       元素 譜線（nm）

   化學(xué)干擾:
       Si,H₃PO₄;

5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:
   儲(chǔ)備液: 1000 ug/ml
       <1> 溶解1.000g高純鈷金屬于少量硝酸中,在水浴上蒸干.然后加5ml鹽酸并再次蒸干溶液.用去離子水稀釋至1升.
       <2> 溶解1.000g金屬鈷（純度99.9%）于20ml（1:1）硝酸中,然后加10ml（1:1）硫酸并加熱使三氧化硫揮發(fā)在冷卻時(shí)加20ml鹽酸和30ml水煮沸.冷卻后用去離子水稀釋至1升.
   分析液:
       每次分析前用0.02N鹽酸稀釋儲(chǔ)備液。

6. 火焰標(biāo)準(zhǔn)條件:
   火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰（貧燃,藍(lán)色）
   燃?xì)鈮毫?0.09 Mpa 流量 1.3 l/min
   助燃?xì)鈮毫?0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
   火焰高度（mm） 5
   長(zhǎng)度（mm） 100
   特征濃度（ug/ml） 0.038
   線性范圍（ug/ml） 0--5
其它分析線:
     波長(zhǎng)nm        相對(duì)靈敏度
     240.7            1.0
     242.5            1.2
     241.2            1.8
     252.1            2.0
     243.7            2.9
     304.4            12
     352.7            22 
     346.6            30
     341.3            50
     347.4            62
     301.8            110

7. 火焰發(fā)射
   火焰       狹縫（nm）       波長(zhǎng)（nm）
  N2O-C2H2      0.2           345.4

  鈷也可在344.4和340.5nm波長(zhǎng)處測(cè)量，但靈敏度低。也可用空氣－乙炔火焰，但降低靈敏度。

8. 石墨爐標(biāo)準(zhǔn)條件
   （1） 原子化程序
       工步      電流（A）     時(shí)間（s）     對(duì)應(yīng)溫度（鳦）
        1          80          20           150
        2          200         18           900
        3          510         6            2800
        4          530         4            2900

* 與設(shè)定電流對(duì)應(yīng)的溫度是用電阻值為8（mohm）的石墨管校準(zhǔn)的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測(cè)量值，也即在2000度以下，爐子加熱30秒，2000-2500度加熱15秒，2500度以上加熱9秒。

    （2） 特征量 （Pg） : 常規(guī)法 16.9
                      自吸法 27.5
    （3） 線性范圍（Pg） : 1000
    （4） 石墨管類型 : 熱解涂層管
    （5） 樣品體積（ul） : 20

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