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      原子吸收AAS--元素分析方法--鎘Cd

      更新時(shí)間:2011-09-07    點(diǎn)擊次數(shù):3004

      1. 基本特性:
         原子量 112.4
         電離電位 8.99 (ev)
         離解能 3.8 (ev)

      2. 樣品處理:
         HCL; HNO3; HCLO4; HCL+HNO3+HCLO4;
      3. 分析條件
         分析線 228.8 nm
         狹縫 0.4 nm
         空心陰極燈電流(w) 2.0 mA
         空心陰極燈電流(n) 2.5 mA *
      * 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時(shí)加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

      4. 干擾:
         光譜干擾:
             元素       譜線(nm)
              Ni         228.7
              Re         228.8
              As         228.8
              Ni         228.9
          化學(xué)干擾:
              H2SO4; H3PO4;

      5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:
         儲(chǔ)備液: 1000 ug/ml
             (1) 溶解110度干燥的氧化鎘1.142g于25ml硝酸中,用水稀釋至1升.
             (2) 溶解0.1000g金屬鎘(99.9%)于10ml低溫加熱鹽酸中,用水稀釋至100毫升.
        分析液:
            在每次分析前用蒸餾水稀釋儲(chǔ)備液。必須加少量鹽酸或硝酸以保持溶液酸度。

      6. 火焰標(biāo)準(zhǔn)條件:
         火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍(lán)色)
         燃?xì)鈮毫?0.09 Mpa 流量 1.0 l/min
         助燃?xì)鈮毫?0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
         火焰高度(mm) 5
         長(zhǎng)度(mm) 100
         特征濃度(ug/ml) 0.0088
         線性范圍(ug/ml) 0--1.2
      其它分析線:
         波長(zhǎng)nm       相對(duì)靈敏度 
          228.8         1.0
          362.1         435

      7. 火焰發(fā)射
         火焰     狹縫(nm)      波長(zhǎng)(nm)
        N2O-C2H2   0.2           326.1
      鎘也可在228.8nm波長(zhǎng)處測(cè)量,但靈敏度低.也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

      8. 石墨爐標(biāo)準(zhǔn)條件:
         (1) 原子化程序
             工步    電流(A)   時(shí)間(s)    對(duì)應(yīng)溫度(鳦)
               1       50       20           100
               2       70       15           150
               3       340      5            2100
               4       350      4            2150

      * 與設(shè)定電流對(duì)應(yīng)的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準(zhǔn)的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測(cè)量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

          (2) 特征量 (Pg) : 常規(guī)法 0.39
                            自吸法 0.50
          (3) 線性范圍(Pg) : 100
          (4) 石墨管類型 : 熱解涂層管
          (5) 樣品體積(ul) : 20

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