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      原子吸收AAS--元素分析方法--鐵Fe

      更新時間:2011-09-07    點擊次數(shù):3375

      1. 基本特性:
         原子量 55.85
         電離電位 7.9 (ev)

      2. 樣品處理:
         HCL; HNO3; HF; HCL+H2O2; HNO3+HF; HF+HCLO4;
         HF+H2SO4; HCLO4+H2SO4+HNO3; H3PO4+HCL+HNO3;
         Na2CO3; LiBO2.

      3. 分析條件
         分析線 248.3 nm
         狹縫 0.2 nm
         空心陰極燈電流(w) 2.3 mA
         空心陰極燈電流(n) 2.8 mA *
      * 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

      4. 干擾:
         光譜干擾:
             元素       譜線(nm)
              Sn         248.3
         化學干擾:
              Co,Ni,Al,Si,Ti,H2SO4,H3PO4.

      5. 標準溶液制備:
         儲備液: 1000 ug/ml
             溶解1.000g鐵(光譜純)于20ml(1:1)加熱硝酸中,蒸干至小體積.冷卻后加20ml硝酸并煮沸以*溶解鹽.用水稀釋至1升.
         分析液:
             在每次分析前用鹽酸化水稀釋儲備液。

      6. 火焰標準條件:
         火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍色)
         燃氣壓力 0.09 Mpa 流量 1.7 l/min
         助燃氣壓力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
         火焰高度(mm) 6
         長度(mm) 100
         特征濃度(ug/ml) 0.031
         線性范圍(ug/ml) 0--5
      其它分析線:
          波長nm      相對靈敏度
           248.3         1.0
           248.8         1.7
           302.1         3.7
           252.7         4.6
           372.0         5.7
           373.7         10
           344.1         14
           305.9         23
           346.6         110
           392.0         130

      7. 火焰發(fā)射
         火焰     狹縫(nm)   波長(nm)
        N2O-C2H2    0.2        372.0

      鐵也可在386.0, 373.7和344.1nm波長處測量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

      8. 石墨爐標準條件
         (1) 原子化程序
             工步  電流(A) 時間(s) 對應溫度(鳦)
              1     65     20        120
              2     125    15        400
              3     440    6         2500
              4     460    4         2600

      * 與設定電流對應的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

         (2) 特征量 (Pg) : 常規(guī)法 1.53
                           自吸法 2.59
         (3) 線性范圍(Pg) : 1500
         (4) 石墨管類型 : 熱解涂層管
         (5) 樣品體積(ul) : 20

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