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      原子吸收AAS--元素分析方法--銦In

      更新時(shí)間:2011-09-07    點(diǎn)擊次數(shù):2801

      1. 基本特性:
         原子量 114.82
         電離電位 5.8 (ev)
         離解能 1.1 (ev)
      2. 樣品處理:
         HNO3+HF; HCL+H2SO4; HCL+H2SO4+HNO3;
      3. 分析條件
         分析線: 303.9 nm
         狹縫: 0.4 nm (火焰)
               2.0 nm (石墨爐)
         空心陰極燈電流(w) 2.7 mA
         空心陰極燈電流(n) 2.0 mA *
      * 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時(shí)加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

      4. 干擾:
         光譜干擾:
             元素     譜線(nm)
              Sc       325.6
              Os       325.8
         化學(xué)干擾:
             Al; Mg; Cu; Zn; H3PO4.
      5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:
         儲(chǔ)備液: 1000 ug/ml
             溶解0.200g金屬銦(光譜純)于15ml加熱王水中并蒸干.加4ml硝酸和水煮沸以溶解鹽.冷卻后用去離子水稀釋至200ml.
         分析液:
             在每次分析前用硝酸酸化水稀釋儲(chǔ)備液。

      6. 火焰標(biāo)準(zhǔn)條件:
         火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍(lán)色)
         燃?xì)鈮毫?0.09 Mpa 流量 1.5 l/min
         助燃?xì)鈮毫?0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
         火焰高度(mm) 5
         長度(mm) 100
         特征濃度(ug/ml) 0.42
         線性范圍(ug/ml) 0--60
      其它分析線:
          波長nm      相對(duì)靈敏度 
          303.9         1.0
          352.6         1.0
          410.5         2.9
          451.1         3.1
          256.0         12.0
          275.4         29.0

      7. 火焰發(fā)射
         火焰     狹縫(nm)   波長(nm)
        N2O-C2H2   0.4         451.1

      銦也可在410.5, 325.6和303.9nm波長處測量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

      8. 石墨爐標(biāo)準(zhǔn)條件
         (1) 原子化程序
             工步    電流(A)     時(shí)間(s)    對(duì)應(yīng)溫度(鳦)
              1       55          20           100
              2       120         15           350
              3       340         6            2100
              4       360         4            2200

      * 與設(shè)定電流對(duì)應(yīng)的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準(zhǔn)的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

          (2) 特征量 (Pg) : 常規(guī)法 330
                          自吸法 765
          (3) 線性范圍(Pg) : 5000
          (4) 石墨管類型 : 常規(guī)管
          (5) 樣品體積(ul) : 20

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