原子吸收AAS--元素分析方法--鉬Mo

鉬

1. 基本特性:
   原子量 95.94
   電離電位 7.10 （ev）
   離解能 5.0 （ev）
2. 樣品處理:
   HCL+HNO₃; HF+HNO₃; HNO₃+HCLO₄;
   HCL+HNO₃+HCLO₄
3. 分析條件
   分析線 379.8 nm （火焰）
          313.3 nm （石墨爐）
   狹縫 0.4 nm （火焰）
        2.0 nm （石墨爐）
   空心陰極燈電流（w） 1.6 mA
   空心陰極燈電流（n） 2.2 mA *
* 空心陰極燈電流（n）是在使用自吸背景校正法時(shí)加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

4. 干擾:
   光譜干擾:
       元素      譜線（nm）
        Ir        313.3
        Hf        313.4
   化學(xué)干擾:
       Cu; Fe; Mn; W; Pb; Zr; Tl; Zn; Nb; Ta;Mg; Ca; Sr; Ba; H₂SO₄.
5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:
   儲(chǔ)備液: 1000 ug/ml
       溶解1.500g二氧化鉬（光譜純）于40ml（1:1）氨水中或溶解1.840g鉬酸銨[（NH₄）6Mo₇O₂₄*4H₂O]于100ml1%加熱銨水中.然后用1%氫氧化銨稀釋至1升。
   分析液:
       在每次分析前用水稀釋儲(chǔ)備液。

6. 火焰標(biāo)準(zhǔn)條件:
   火焰類型 空氣-乙炔, 還原焰（富燃,黃色）
   燃?xì)鈮毫?0.09 Mpa 流量 2.3 l/min
   助燃?xì)鈮毫?0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
   火焰高度（mm） 7
   長度（mm） 100
   特征濃度（ug/ml） 0.60
   線性范圍（ug/ml） 0--50

其它分析線:
     波長nm       相對靈敏度
      313.3          1.0
      317.0          1.3
      379.8          1.7
      319.4          2.0
      386.4          2.4
      390.3          2.9
      315.8          3.9
      320.9          8.3
      311.2          22

7. 火焰發(fā)射
   火焰       狹縫（nm）    波長（nm）
  N₂O-C₂H₂    0.2          390.3

鉬也可在379.8, 386.4,和313.3nm波長處測量，但靈敏度低。也可用空氣－乙炔火焰，但降低靈敏度。

8. 石墨爐標(biāo)準(zhǔn)條件
   （1） 原子化程序
       工步    電流（A）   時(shí)間（s）     對應(yīng)溫度（鳦）
        1        70             20                  150
        2        300           15                  1800
        3        600           0.0                50 
        4        540           6                    2900
        5        560           4                    3000

* 與設(shè)定電流對應(yīng)的溫度是用電阻值為8（mohm）的石墨管校準(zhǔn)的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測量值，也即在2000度以下，爐子加熱30秒，2000-2500度加熱15秒，2500度以上加熱9秒。

   （2） 特征量 （Pg） : 常規(guī)法 15
                     自吸法 36
   （3） 線性范圍（Pg） : 1000
   （4） 石墨管類型 : 熱解涂層管
   （5） 樣品體積（ul） : 20

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