原子吸收AAS--元素分析方法--鉛Pb

鉛

1. 基本特性:
   原子量 207.19
   電離電位 7.42 （ev）
   離解能 3.94 （ev）
2. 樣品處理:
   HCL; HCL+HNO₃; HF+HNO₃; HNO₃; HCL+HF+HCLO₄;
3. 分析條件
   分析線 283.3 nm
   狹縫 0.4 nm
   空心陰極燈電流（w） 1.0 mA
   空心陰極燈電流（n） 4.5 mA *
* 空心陰極燈電流（n）是在使用自吸背景校正法時加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

4. 干擾:
   光譜干擾:
       元素     譜線（nm）
        Am       283.2
   化學干擾:
       W; Si; Al; H₃PO₄; H₂SO₄.
5. 標準溶液制備:
   儲備液: 1000 ug/ml
       溶解1.000g金屬鉛（99.9%）于20ml（1:1）硝酸中或1.5985g*于2%硝酸中. 然后用水稀釋至1升。
  分析液:
      在每次分析前用硝酸酸化水稀釋儲備液。

6. 火焰標準條件:
   火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰（貧燃,藍色）
   燃氣壓力 0.09 Mpa 流量 1.5 l/min
   助燃氣壓力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
   火焰高度（mm） 5
   長度（mm） 100
   特征濃度（ug/ml） 0.068
   線性范圍（ug/ml） 0--5
其它分析線:
   波長nm     相對靈敏度 
    283.3       1.0
    217.0       0.4
    261.4       10.0
    368.4       25

7. 火焰發(fā)射
   火焰      狹縫（nm）       波長（nm）
  N₂O-C₂H₂     0.2           405.8

鉛也可在368.4, 283.3和261.4nm波長處測量，但靈敏度低。也可用空氣－乙炔火焰，但降低靈敏度。

8. 石墨爐標準條件
   （1） 原子化程序
       工步    電流（A）    時間（s）    對應溫度（鳦）
        1        60         20         100
        2        100        15         300
        3        400        6          2400
        4        420        4          2500

* 與設定電流對應的溫度是用電阻值為8（mohm）的石墨管校準的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測量值，也即在2000度以下，爐子加熱30秒，2000-2500度加熱15秒，2500度以上加熱9秒。

   （2） 特征量 （Pg） : 常規(guī)法 16.9
                     自吸法 27.5
   （3） 線性范圍（Pg） : 5000
   （4） 石墨管類型 : 熱解涂層管
   （5） 樣品體積（ul） : 20

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