原子吸收AAS--元素分析方法--錫Sn

錫

1. 基本特性:
   原子量 118.69
   電離電位 7.3 （ev）
   離解能 5.6 （ev）
2. 樣品處理:
   HCL; HCL+HNO₃; HF+HNO₃; HF+HNO₃+HCLO₄; Na₂O₂+NaOH;NaBO₃+NaOH; NaCO₃+Na₂B₄O₇.
3. 分析條件
   分析線 286.3 nm
   狹縫 0.2 nm （火焰）
       0.4 nm （石墨爐）
   空心陰極燈電流（w） 6.8 mA
   空心陰極燈電流（n） 6.5 mA *
* 空心陰極燈電流（n）是在使用自吸背景校正法時加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

4. 干擾:
   光譜干擾:
       元素     譜線（nm）
        Ag       224.6
        Cu       224.7
   化學(xué)干擾:
       H₃PO₄; H₂SO₄; Na; K; Sr. 
   儲備液: 1000 ug/ml
       溶解1.000g金屬錫（99.9%）于250ml鹽酸中并用水稀釋至1升. 錫離子（Sn++）儲備液不能長期保存。
   分析液:
       在每次分析前用鹽酸酸化水稀釋儲備液。

6. 火焰標(biāo)準(zhǔn)條件:
   火焰類型 空氣-乙炔, 還原焰（富燃,黃色）
   燃?xì)鈮毫?0.09 Mpa 流量 1.9 l/min
   助燃?xì)鈮毫?0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
   火焰高度（mm） 6
   長度（mm） 100
   特征濃度（ug/ml） 3.3
   線性范圍（ug/ml） 0--200
其它分析線:
    波長nm       相對靈敏度
    286.3          1.0
    224.6          1.6
    235.5          1.0
    270.6          1.6
    303.4          2.0
    254.7          3.0
    219.9          3.0
    300.9          3.8
    233.5          3.8
    266.1          16
7. 火焰發(fā)射
   火焰       狹縫（nm）   波長（nm）
   N₂O-C₂H₂    0.2        284.0

錫也可在286.3, 270.6和303.4nm波長處測量，但靈敏度低。也可用空氣－乙炔火焰，但降低靈敏度。

8. 石墨爐標(biāo)準(zhǔn)條件
   （1） 原子化程序
       工步    電流（A）    時間（s）   對應(yīng)溫度（鳦）
        1        50        25         100
        2        90        15         250
        3        420       6          2450
        4        430       4          2500

* 與設(shè)定電流對應(yīng)的溫度是用電阻值為8（mohm）的石墨管校準(zhǔn)的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測量值，也即在2000度以下，爐子加熱30秒，2000-2500度加熱15秒，2500度以上加熱9秒。

   （2） 特征量 （Pg） : 常規(guī)法 419
                     自吸法 1400
   （3） 線性范圍（Pg） : 2000
   （4） 石墨管類型 : 熱解涂層管
   （5） 樣品體積（ul） : 20

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