原子吸收AAS--元素分析方法--鉈Tl

鉈

1. 基本特性:
   原子量 204.37
   電離電位 6.108 （ev）
   離解能 < 3.9 （ev）
2. 樣品處理:
   HNO₃; HNO₃+HF; HNO₃+H₂SO₄+HCLO₄.
3. 分析條件
   分析線 276.8 nm
   狹縫 0.4 nm （火焰）
        2.0 nm （石墨爐）
   空心陰極燈電流（w） 3.5 mA
   空心陰極燈電流（n） 4.5 mA *
* 空心陰極燈電流（n）是在使用自吸背景校正法時加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

4. 干擾:
   光譜干擾:
       元素     譜線（nm）
        無
  化學(xué)干擾:
       Ca, Fe, K, Mg, Na.
5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:
   儲備液: 1000 ug/ml
      稱重0.2607g在105度干燥的硝酸鉈（光譜純）并加30ml水溶解.用加10ml鹽酸的純水稀釋至200ml.
   分析液:
       在每次分析前用純水稀釋儲備液。

6. 火焰標(biāo)準(zhǔn)條件:
   火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰（貧燃,藍(lán)色）
   燃?xì)鈮毫?0.09 Mpa 流量 1.0 l/min
   助燃?xì)鈮毫?0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
   火焰高度（mm） 6
   長度（mm） 100
   特征濃度（ug/ml） 0.24
   線性范圍（ug/ml） 0--25
其它分析線:
    波長nm     相對靈敏度 
     276.8       1.0
     377.6       2.7
     238.0       6.7
     258.0       24

7. 火焰發(fā)射
   火焰      狹縫（nm）      波長（nm）
   N₂O-C₂H₂     0.4           535.0

鉈也可在377.6, 351.9和276.8nm 波長處測量，但靈敏度低。也可用空氣－乙炔火焰，但降低靈敏度。

8. 石墨爐標(biāo)準(zhǔn)條件
   （1） 原子化程序
       工步    電流（A）   時間（s）   對應(yīng)溫度（鳦）
         1       50       20         100
         2       100      15         300
         3       350      6          2100
         4       370      4          2250

* 與設(shè)定電流對應(yīng)的溫度是用電阻值為8（mohm）的石墨管校準(zhǔn)的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測量值，也即在2000度以下，爐子加熱30秒，2000-2500度加熱15秒，2500度以上加熱9秒。

    （2） 特征量 （Pg） : 常規(guī)法 26
                      自吸法 64
    （3） 線性范圍（Pg） : 2000
    （4） 石墨管類型 : 熱解涂層管
    （5） 樣品體積（ul） : 20

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