原子吸收AAS--元素分析方法--鋅Zn

鋅

1. 基本特性:
   原子量 65.37
   電離電位 9.4 （ev）
   離解能 4.0 （ev）
2. 樣品處理:
   HNO₃; HCL; HCLO₄+HF; HF+HCL+HCLO₄; HCL+HNO₃+HF;K₂S₂O₇; Li+HBO₃.
3. 分析條件
   分析線 213.9 nm
   狹縫 0.4 nm
   空心陰極燈電流（w） 2.5 mA
   空心陰極燈電流（n） 4.2 mA *
* 空心陰極燈電流（n）是在使用自吸背景校正法時加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

4. 干擾:
   光譜干擾:
       元素     譜線（nm）
        Fe       213.9
   化學干擾:
        Si; HCL; H₃PO₄; H₂SO₄.
5. 標準溶液制備:
   儲備液: 1000 ug/ml
       溶解0.2000g金屬鋅（99.9%）于20ml（1:1）鹽酸中并加熱.蒸發(fā)至小量,冷卻,加5ml鹽酸,并加水煮沸以溶解鹽.冷卻后,用去離子水稀釋至200ml。
   分析液:
       在每次分析前用鹽酸酸化水稀釋儲備液。

6. 火焰標準條件:
   火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰（貧燃,藍色）
   燃氣壓力 0.09 Mpa 流量 1.0 l/min
   助燃氣壓力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
   火焰高度（mm） 6
   長度（mm） 100
   特征濃度（ug/ml） 0.007
   線性范圍（ug/ml） 0--0.5
其它分析線:
    波長nm      相對靈敏度
    213.8         1.0
    307.6         4700

7. 火焰發(fā)射
   火焰     狹縫（nm）     波長（nm）
  N₂O-C₂H₂    0.2         213.9

鋅也可在307.6nm 波長處測量，但靈敏度低。

8. 石墨爐標準條件
   （1） 原子化程序
       工步   電流（A）   時間（s）    對應溫度（鳦）
        1      70         20         150
        2      90         15         200
        3      420        6          2450
        4      430        4          2500

* 與設定電流對應的溫度是用電阻值為8（mohm）的石墨管校準的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測量值，也即在2000度以下，爐子加熱30秒，2000-2500度加熱15秒，2500度以上加熱9秒。

    （2） 特征量 （Pg） : 常規(guī)法 0.61
                      自吸法 1.14
    （3） 線性范圍（Pg） : 200
    （4） 石墨管類型 : 熱解涂層管
    （5） 樣品體積（ul） : 20