石墨爐原子吸收光譜法測定脫水辣根片中的鎘含量

本文采用塞曼校正石墨爐原子吸收法測定脫水辣根片中的鎘含量,報告如下。
    1 　材料與方法
    1. 1 　試劑　優(yōu)級純硝酸、鎘標準儲備液（GBW（E）080383,1mg/ml） 購于江蘇省疾控中心,臨用時將鎘標準儲備液用1%硝酸液逐級稀釋為標準使用液。
    1. 2 　儀器　鎘元素空心陰極燈,熱解涂層石墨管。
    1. 3 　樣品來源及處理　
    1. 3. 1 　樣品來源　委托檢測。
    1. 3. 2 　樣品處理　稱取1.0g 樣品于50ml瓷坩堝中,小火炭化至無煙,移入馬弗爐中,500℃,4～6h,冷卻取出,
用1%硝酸液洗入50ml容量瓶中并定容,同時制備樣品空白液。
    1. 4 　儀器條件　儀器工作條件:波長228.8nm ,燈電流7.5mA,狹縫寬度1.3nm,峰面積法進行測定,塞曼法進行背景校正。石墨爐升溫程度:80/ 120 ℃干燥,10s ;300/300 ℃炭化,10s ; 1500/1500℃原子化,7s ;1800/1800 ℃清除,3s。
    1. 5 　測定　將儀器調(diào)至*狀態(tài)并預熱30min,然后依次將空白、標準、樣液注入石墨爐進行檢測,進樣體積為20μl 。
    2 　結(jié)　　果
    2. 1 　線性范圍　鎘的線性范圍為0～5.0μg/L ,相關系數(shù)0.9994,線性方程為y=0.1101x+0.004095。
    2. 2 　精密度試驗　用3份不同的脫水辣根片樣品各測定6次。
    2. 3 　回收率試驗　稱取3份不同的脫水辣根片樣品各1.0g ,加入一定量的鎘標準液做回收試驗。
    3 　討　　論
    3. 1 　石墨管的選擇　本文比較了熱解涂層石墨管和普通石墨管,發(fā)現(xiàn)前者靈敏度約2 倍于后者,重現(xiàn)性明顯優(yōu)于后者,且使用次數(shù)也大大增加。其原因是熱解涂層石墨管的致密性和均勻性都優(yōu)于普通石墨管。
    3. 2 　基體改進劑　實驗中做了加與不加基體改進劑的對比試驗,結(jié)果表明實際樣品加與不加基體改進劑均可得到較好的回收率。
    3. 3 　樣品測定結(jié)果及分析　測定鹽城地區(qū)37份脫水辣根片樣品,鎘含量0.04～0.09mg/ kg ,與蔬菜≤0105mg/kg ,雜糧≤0.05mg/kg ,面粉≤0.1mg/ kg的國家標準相比無明顯超標,表明當?shù)責o明顯鎘污染和土壤蓄積。