重整催化劑—錫含量測定—原子吸收光譜法

1 范圍

本方法適用于新鮮的不含其他雜質(zhì)的以氧化鋁為載體的鉑一錫重整催化劑，錫含量范圍為0.170％（m／m）～0.540％（m／m）。

2 主題內(nèi)容

本方法規(guī)定了用原子吸收光譜法測定鉑一錫重整催化劑中錫含量的方法。

3 方法概要

試樣用鹽酸在壓力溶彈內(nèi)高溫溶解后，配成試樣溶液。用原子吸收光譜儀測定錫標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液，由工作曲線法求出試樣中的錫含量。

4 試劑與材料

4.1 試劑

4.1.1 蒸餾水：符合GB／T 6682標(biāo)準(zhǔn)的三級蒸餾水要求。

4.1.2 鹽酸：分析純，配成5％（V／V）和10％（V／V）的鹽酸溶液。

4.1.3 錫粒：純度為99.99％。

4.1.4 硝酸：分析純。

4.1.5 氯化鋁（AlCl3·6H2O）：分析純。

4.2 材料

4.2.1 空氣：壓縮空氣經(jīng)凈化無油、無水。

4.2.2 乙炔氣：純度不低于99.9％。

5 儀器

5.1 原子吸收光譜儀：波長范圍190nm～900nm；當(dāng)吸光度為0.1時(shí)，重復(fù)性為±0.0007。

5.2 錫空心陰極燈。

5.3 分析天平：精度為0.1mg。

5.4 高溫爐：1000℃±25℃。

5.5 瓷坩堝：30mL。

5.6 烘箱：溫度范圍0～300℃。

5.7 壓力溶彈：聚四氟乙烯內(nèi)杯的容積為45mL?？稍?/span>0～200℃溫度和0～1MPa壓力條件下工作。

5.8 干燥器：干燥劑為變色硅膠。

5.9 稱量瓶。

5.10 燒杯：250mL。

5.11 表面皿：直徑85mm。

5.12 容量瓶：50和1000mL。

5.13 吸量管：5mL。

6 準(zhǔn)備工作

6.1 1mg／mL錫標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液的配制：稱取1g±0.1mg錫粒于250mL燒杯中，加入7mL硝酸，21mL鹽酸，用表面皿蓋上燒杯，在電爐上緩慢加熱，至溶液剩約2mL時(shí)，再加入7mL硝酸和21mL鹽酸，直至錫粒全部溶解，然后蒸發(fā)至近干。冷卻后，用10％（V／V ）鹽酸溶液洗表面皿和燒杯壁數(shù)次，然后定量轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用10％（V／V ）鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻。此錫標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液每毫升含1mg錫。

6.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：于六個(gè)50mL容量瓶中分別加入0，0.5，1.0，1.5，2.0和2.5mL錫標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，然后模擬試樣溶液中的鋁含量，加入適量的氯化鋁。即把稱取的試樣量，近似地看做*是氧化鋁，進(jìn)而換算出應(yīng)加入多少克氯化鋁（至1mg）。然后用10％（V／V）鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻。

7 試驗(yàn)步驟

7.1 試樣的處理和試樣溶液的配制

將已研磨至粉末狀的試樣放入稱量瓶中，按表1規(guī)定量稱取試樣（至0.1mg）于壓力溶彈的聚四氟乙烯內(nèi)杯中，使試樣溶液中錫含量在30μg/mL左右。用吸量管加入5mL鹽酸，將壓力溶彈密封好，放入烘箱于160℃±5℃溫度下恒溫4h，取出自然冷卻后，用5％（V／V ）鹽酸溶液將溶好的試樣溶液定量轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，定容，搖勻后待測定。

表l 稱樣量規(guī)定

錫含量，％（m／m）

稱樣量，g

0.290～0.540

0.50～0.30

0.170～0.290

0.72～0.50

7.2 試樣的測定

7.2.1 按表2條件操作儀器。

7.2.2 以空白溶液調(diào)零。

7.2.3 從低含量到高含量，依序測量錫的各標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度。

7.2.4 測量試樣溶液的吸光度，連續(xù)測定三次。

7.2.5 從高含量到低含量，依序測量錫的各標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度。

7.2.6 重復(fù)7.2.4～7.2.5步驟。將每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液測定三次所得的吸光度取平均值。將分兩次進(jìn)行共測定六次所得的試樣溶液的吸光度取平均值。

注：在標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液測定的間歇期間內(nèi)，要不斷地噴入空白溶液調(diào)零，以保持零點(diǎn)的穩(wěn)定。

7.2.7 以各標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值為橫坐標(biāo)，其相應(yīng)的吸光度平均值為縱坐標(biāo)，繪制出錫標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線。

7.2.8 根據(jù)試樣溶液的吸光度平均值，在錫標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線上查出相應(yīng)的試樣溶液濃度C（μg/mL），通過計(jì)算得到試樣的錫含量。

7.3 灼燒基的測定

7.3.1 重整催化劑錫含量是以非揮發(fā)性基為基準(zhǔn)進(jìn)行計(jì)算的。通常在稱取試樣的同時(shí)稱出部分樣品，用以測定灼燒基。

7.3.2 稱取三份約1g（至0.1mg）試樣于三個(gè)已恒重的瓷坩堝中，加蓋，但要留一小縫，放在高溫爐內(nèi)，升溫至1000℃±25℃，恒溫3h后取出，并放入干燥器內(nèi)，冷卻1h后稱重，分別計(jì)算灼燒基B。以三個(gè)測定結(jié)果的平均值作為試樣的灼燒基B。

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