變性燃料乙醇—銅含量的測定—AAS-石墨爐法

1 范圍

1.1 本方法適用于原子吸收光譜石墨爐法直接進(jìn)樣測定變性燃料乙醇中銅的含量。

1.2 采用原子吸收石墨爐法，測定銅含量的范圍為O.005 mg／L～O.1 mg／L。

2方法提要

利用具有石墨爐裝置的原子吸收光譜儀,直接將試樣注入到石墨管中的平臺上蒸發(fā)至干、灰化并原子化，記錄原子化時銅原子在波長324.7 nm處的吸光值,并與標(biāo)準(zhǔn)工作曲線相比較，即可測得銅含量。

3 儀器和設(shè)備

3.1 原子吸收光譜儀：在324.7nm波長使用，并具有背景校正功能。

3.2 銅空心陰極燈：單元素?zé)糨^適合，但多元素?zé)粢部梢允褂谩?span lang="EN-US">

3.3 石墨爐：能達(dá)到足夠的溫度，以使測定元素能原子化，并具有快速升溫和快速冷卻功能。

3.4 石墨管：與石墨爐配套一致，為了避免吸收峰拖尾，推薦使用熱解涂層石墨管。

3.5 微量移液管：帶有可更換吸頭的微量吸液器，規(guī)格范圍1μL～100μL，根據(jù)需要選用。推薦使用自動進(jìn)樣器。

3.6 與原子吸收光譜儀相配套的計(jì)算機(jī)和微機(jī)處理器控制裝置，能自動校正背景，處理數(shù)據(jù)，繪制工作曲線等。

3.7 實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器。

4 試劑和材料

本試驗(yàn)方法中所用試劑，在未注明其他規(guī)格時，均為分析純；所用水，應(yīng)符合GB/T 6682二級及以上規(guī)格。

4.1 無水乙醇

4.2 銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（1.0mL=1.000mgCu）：購買銅標(biāo)準(zhǔn)樣品或按GB/T 602-1988中4.59配制。

注：銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液不能用乙醇代替水作溶劑和稀釋液，因?yàn)樗岷痛紩l(fā)生強(qiáng)烈反應(yīng)。

4.3 銅標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（1.0mL=1.000mgCu）：吸取銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液2.50mL于容量瓶中，用無水乙醇稀釋定容至25mL。

4.4 銅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（1.0mL=1.000mgCu）：吸取銅標(biāo)準(zhǔn)中間溶液1.00mL，用無水乙醇定容至100mL，該標(biāo)準(zhǔn)使用溶液需現(xiàn)用現(xiàn)配，用于測定時繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

4.5 硝酸溶液（1+1）：取1體積濃硝酸加到1體積水中。

4.6 氬氣：99.99％以上。

5 操作步驟

5.1 清洗玻璃儀器

將在繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線、配制試樣以及試驗(yàn)過程中用到的所有玻璃儀器，都要用硝酸溶液（1+1）浸泡過夜。然后，用本試驗(yàn)要求的水沖洗干凈，備用。

5.2 按儀器操作說明書和試樣的性能調(diào)整、設(shè)置儀器的各項(xiàng)工作參數(shù)，調(diào)整儀器至*工作狀態(tài)。

5.3 繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

5.3.1 分別吸取銅標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)溶液0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00ml于50mL容量瓶中，用無水乙醇將其定容，銅含量分別為0.00mg/L、0.010mg/L、0.020mg/L、0.030mg/L和0.040m/L。

5.3.2 按照通常的操作程序，設(shè)定合適的進(jìn)樣量和工作參數(shù)，將標(biāo)準(zhǔn)使用溶液注入石墨爐裝置，儀器會自動記錄吸光值、繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線（或建立線性回歸方程），顯示和打印測試結(jié)果。

5.4 測定

在繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的同樣條件下，以同樣的進(jìn)樣量，將試樣注入石墨爐裝置，儀器會自動記

錄吸光值、繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線（或建立線性回歸方程），顯示和打印測試結(jié)果。對于銅含量較高的試樣，可用無水乙醇適當(dāng)稀釋后再進(jìn)行測定。

注1：注意設(shè)定干燥溫度不要太高，以免試樣沸騰飛濺，使準(zhǔn)確度降低。

注2：配制標(biāo)樣或稀釋標(biāo)樣時，盡量選用銅含量較低的無水乙醇作溶劑。

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