原子熒光形態(tài)分析技術(shù)的優(yōu)勢與不足

同一元素的不同形態(tài)具有不同的物理化學性質(zhì)和生物活性，如：無機砷化合物的毒性比較大，有機砷化合物的毒性較小或者基本沒有毒性。因此，對于某些元素，只了解總量是不夠的，我們在了解總量的同時，更希望了解某元素的形態(tài)組成，“元素形態(tài)分析”作為一個嶄新的應(yīng)用研究領(lǐng)域應(yīng)運而生。痕(微)量元素的化學形態(tài)信息在環(huán)境科學、生物醫(yī)學、中醫(yī)醫(yī)學、食品科學、營養(yǎng)學、微量元素醫(yī)學以及商品中有毒元素*新標準等研究領(lǐng)域中起著非常重要的作用。
經(jīng)過近三十多年發(fā)展，元素形態(tài)分析目前已經(jīng)成為分析科學領(lǐng)域的一個重要分支。元素形態(tài)分析，傳統(tǒng)化學法用的比較少，使用較多的是儀器聯(lián)機分析方法，其實質(zhì)是分離技術(shù)與檢測技術(shù)的聯(lián)用。所使用的聯(lián)機分析法主要是液相色譜(LC)、氣相色譜(GC)、毛細管電泳(CE)、離子色譜(IC)等分離設(shè)備和電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)、原子熒光(AFS)、原子吸收(AAS)等元素檢測儀器聯(lián)用。隨著有機質(zhì)譜的發(fā)展，GC-MS和LC-MS/MS也越來越多地應(yīng)用于元素形態(tài)分析。
AFS是中國具有自主知識產(chǎn)權(quán)的分析儀器，具有分析靈敏度高、線性范圍寬、光譜干擾及化學干擾少、儀器結(jié)構(gòu)簡單、成本低廉、易于維護等優(yōu)點。LC-AFS是近幾年快速發(fā)展起來的一種聯(lián)用技術(shù)，主要儀器生產(chǎn)廠商有7家：北京吉天儀器有限公司、北京瑞利分析儀器有限公司、北京普析通用儀器有限責任公司、北京海光儀器公司、北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司、北京銳光儀器有限公司、北京凱迪瑞分析儀器有限公司。將來，相信還會有更多的儀器廠家加入到這個行列當中。
日前，儀器信息網(wǎng)編輯就原子熒光形態(tài)分析技術(shù)與市場、標準等問題，采訪了相關(guān)專家及儀器廠商。
原子熒光形態(tài)分析技術(shù)的優(yōu)勢與不足
就像前言中所說，目前元素形態(tài)分析多用儀器聯(lián)機分析方法。其中，國內(nèi)外比較認可LC-ICP-MS聯(lián)用方法。ICP-MS方法靈敏度高、選擇性強、檢出限佳、可以時測定多種元素，是元素形態(tài)分析的有力檢測工具。但是，ICP-MS儀器主要依靠進口、成本高、運行費用也高，目前，將其作為形態(tài)分析的常規(guī)檢測手段尚不具備條件。
As、Hg、Se、Sb等元素的主要熒光譜線介于200——290nm之間，正好是日盲光電倍增管靈敏度波段，即處于AFS*的檢測波長范圍之內(nèi)。另一方面，這些元素可以形成氣態(tài)化合物，與大量的基體相分離，從而大大降低了基體干擾;而且，與溶液直接噴霧進樣相比，蒸氣發(fā)生進樣技術(shù)(VG)能將待測元素充分預(yù)富集，進樣效率近乎100%。
AFS與LC的聯(lián)用具有優(yōu)勢互補的特點，可以得到很低的檢出限，可實現(xiàn)對As、Hg、Se、Sb等元素價態(tài)的分析測試。被測元素的不同價態(tài)組分存在物理和化學性質(zhì)差異，其在色譜柱中的保留時間不同，液相色譜分離系統(tǒng)實現(xiàn)不同價態(tài)分離，接口裝置將色譜柱分離出來的不同價態(tài)被測元素組分，以及參與氫化物反應(yīng)的其它試劑，通過液體輸送設(shè)備帶入反應(yīng)管路中實現(xiàn)化學反應(yīng);另外，一些不能直接發(fā)生氫化物反應(yīng)或反應(yīng)效率較低的有機價態(tài)元素，可通過在線紫外消解裝置，轉(zhuǎn)化為可進行氫化物反應(yīng)的無機價態(tài)元素;zui后，原子熒光檢測系統(tǒng)將被測元素定量轉(zhuǎn)化為可被檢測的光譜信號。
LC-AFS其zui大特點在于對含有特定元素的化合物具有高度的專一性和較高的靈敏度，具有與ICP-MS相似的分析性能(檢出限、精密度和靈敏度)。有相關(guān)專家在As形態(tài)分析的分析性能上對比了ICP-MS和AFS兩種檢測器，發(fā)現(xiàn)AFS可以獲得與ICP-MS相當?shù)撵`敏度。與ICP-MS相比較，LC-AFS在采購成本、使用成本上具有極大優(yōu)勢;并且具有操作簡單、容易上手的特點。
但是，任何儀器方法都不可能是無缺的，LC-AFS也有其不足之處。北京瑞利說到：“AFS所測量元素及其形態(tài)范圍很有限，長期運行的穩(wěn)定性也不太理想。”海光指出：“進樣量不匹配，即液相色譜進樣量只有幾十微升，而AFS通常進樣量是毫升級，所以LC-AFS聯(lián)用的檢出限比AFS的低數(shù)十倍，需要進一步提高AFS靈敏度。”普析指出：“對檢測條件和樣品前處理方法也比較苛刻，影響因素較多。”